祗美一體化蒸餾儀操作步驟

智能一體化蒸餾儀ZM-ZLY-6B采用智能一體化設計，同時采用精密控溫、智能終點控制、內置式冷卻水自動降溫及回流裝置等技術手段，實現了操作簡單、自動蒸餾、美觀實用、節能降耗等目的，可廣泛適用于環境監測、供排水、疾病預防控制中心等領域的水樣的揮發酚、氰話物、氨氮的蒸餾操作

　　1.水樣預處理

　　(1) 量取250 mL水樣置于蒸餾瓶中，加數粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液調節至pH4(溶液呈橙紅色)，加5.0 mL硫酸銅溶液(如采樣時已加過硫酸銅，則補加適量)。

　　如加入硫酸銅溶液后產生較多量的黑色硫化銅沉淀，則應搖勻后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸銅溶液，至不再產生沉淀為止。

　　(2) 連接冷凝器，加熱蒸餾，至蒸餾出約225 mL時，停止加熱，放冷。向蒸餾瓶中加入25 mL水，繼續蒸餾至餾出液為250 mL為止。

　　蒸餾過程中，如發現甲基橙的紅色褪去，應在蒸餾結束后，再加1滴甲基橙指示液。如發現蒸餾后殘液不呈酸性，則應重新取樣，增加磷酸加入量，進行蒸餾。

　　2.標準曲線的繪制：于一組8支50 mL比色管中，分別加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL苯酚標準中間液，加水至50 mL標線。加0.5mL緩沖溶液，混勻，此時pH值為10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，混勻。再加1.0mL鐵氰話鉀溶液，充分混勻，放置10min后立即于510nm波長處，用20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。經空白校正后，繪制吸光度對苯酚含量(mg)的標準曲線。

　　3.水樣的測定：分取適量餾出液于50mL比色管中，稀釋至50mL標線。用與繪制標準曲線相同步驟測定吸光度，計算減去空白試驗后的吸光度。空白試驗是以水代替水樣，經蒸餾后，按與水樣相同的步驟測定。水樣中揮發酚類的含量按下式計算：

　　式中：m—水樣吸光度經空白校正后從標準曲線上查得的苯酚含量(mg);

　　V—移取餾出液體積(mL)。

　　五、注意事項

　　1.如水樣含揮發酚較高，移取適量水樣并加至250mL進行蒸餾，則在計算時應乘以稀釋倍數。如水樣中揮發酚類濃度低于0.5mg/L時，采用4-氨基安替比林萃取分光光度法。

　　2.當水樣中含游離氯等氧化劑，硫化物、油類、芳香胺類及甲醛、亞硫酸鈉等還原劑時，應在蒸餾前先做適當的預處理。處理方法參閱《水和廢水監測分析方法》(第四版)第四編第二章。